總氮的測定

（1）方法原理

有機肥中的有機氮經過硫酸-過氧化氫消煮，轉化為銨態氮。堿化后蒸餾出來的氨用硼酸溶液吸收，以標準酸溶液滴定，計算樣品中總氮含量。

（2）試劑

密度1.84的硫酸，

30%過氧化氫，

40%氫氧化鈉溶液，

2%硼酸溶液，

定氮混合指示劑（0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅溶液100ml的95%的乙醇中），

硼酸-指示劑混合液：每升2%硼酸溶液加入20ml定氮混合指示劑，并用稀堿或稀酸調至紅紫色（PH約4.5）。此溶液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀堿或稀酸調節。

硫酸（0.025mol/L）或鹽酸（0.05mol/L）標準溶液，

（3）步驟

①試樣溶液制備

稱取過篩的風干試樣0.5-1g，置于凱氏燒瓶底部，用少量水沖洗沾附在瓶壁上的試樣，加5ml硫酸和1.5ml過氧化氫，小心搖勻，瓶口放一彎勁小漏斗，放置過夜。在可調電爐上緩慢升溫至硫酸冒煙，取下，稍冷加15滴過氧化氫，輕輕搖動凱斯燒瓶繼續加熱10min，除盡剩余的過氧化氫。取下稍冷，小心加水至20-30ml，加熱至沸。取下冷卻，用少量水沖洗彎勁小漏斗，洗液收入原凱斯燒瓶中。將消煮液移入100ml容量瓶中，加水定容，靜置澄清或用無磷濾紙干過濾到具塞三角瓶中，備用。

②空白試樣

除不加試樣外，試劑用量和操作同上步驟。

③測定

蒸餾前檢查蒸餾裝置是否漏氣，并進行空蒸餾清洗管道。

吸取消煮清液50ml于蒸餾瓶內，加入200ml水。于250ml三角瓶加入10ml硼酸-指示劑混合液承接于冷凝管下端，管口插入硼酸液面中。由筒型漏斗像蒸餾瓶內緩慢加入15ml氫氧化鈉溶液，關好活塞。加熱蒸餾，待蒸餾出體積約100ml，即可停止蒸餾。

用硫酸標準溶液或鹽酸標準溶液滴定溜出液，由藍色剛變至紫紅色為終點，記錄消耗酸標準溶液的體積。空白測定所消耗標準液的體積不得超過01.ml，否則應重新測定。

④分析結果

肥料中總氮含量以肥料的質量分數表示

N(%)=C(V-V0)*0.014*D*100/(m(1-x0))

式中：

c——————標定標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升；

v0——————空白試驗時，消耗標定標準溶液的體積，單位為毫升；

v———————樣品測定時，消耗標定標準溶液的體積，單位為毫升；

0.014——————氮的摩爾質量除以1000；

M——————風干樣品質量，單位為g

X0——————風干樣含水量

D——————分取倍數，定容體積/分取體積，100/50;

所得結果應表示至兩位小數。